EKSTRAKSI

Prinsip Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah.

Jika suatu cairan ditambahkan kedalam ekstrak cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama akan terbentuk 2 lapisan , satu komponen dari campuran aka memiliki kelarutan kedalam dua lapisan tersebut (biasanya disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan.waktu diperlukan untuk tercapainya keseimbangan biasanya dipersingkat dengan pencampuran kedua fase tersebut dalam corong pisah. Kedalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Cara kerja pada tanaman :

1.       Ekstrak metanol ditimbang sebanyak 1 gram

2.       Ekstrak kemudian dilarutkan dengan 15 ml heksan dan dimasukkan dalam coromg pisah

3.       Ekstrak yang tidak larut disuspensikan dengan 5 ml air dan dimasukkan ke dalam corong pisah

4.       Corong pisah di kocok hingga homogen dan didiamkan selama beberapa saat hingga terbentuk 2 lapisan pelarut.

5.       Lapisan heksan kemudian ditampung dan lapisan air dimasukkan kembali dan ditambahkan 15 ml heksan yang baru, penggantian pelarut heksan yang baru dilakukan sebanyak 3 kali.

6.       Lapisan heksan yang diperoleh kemudian diuapkan, ekstrak heksam yang diperoleh kemudian ditimbang dan sebagian dimasukkan kedalam vial.

7.       Lapisan air kemudian ditambahkan dengan pelarut n-butanol jenuh air sebanyak 15 ml didalam corong pisah dan kemudian dikocok.

8.       Kemudian corong pisah didiamkan selama beberapa sesaat hingga terbentuk 2 lapisan pelarut.

9.       Kemudian lapisan ke dua  pelarut yang terbentuk ditampung kedalam 2 wadah yang berbeda.

10.   Kemudian ekstrak n-butanol diuapkan hingga terbentuk ekstrak yang kental.

11.   Kemudian ekstrak kental ditimbang dan kemudian sebagian dimasukkan ke dalam vial.

12.   Dilakukan identifikasi senyawa dengan menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dengan menggunakan eluen polar dan non-polar dengan penampak noda oleh sinar UV serta pereaksi H₂SO₄.

Ekstraksi cair pada hewan (biota laut) :

1.      Ekstrak metanol kental ditimbang sebanyak 2 g.

2.      Dilarutkan dengan 15 ml kloroform dan dimasukkan kedalam corong pisah.

3.      Corong pisah dikocok hingga homogen dan didiamkan selama beberapa saat hingga terbentuk 2 lapisan pelarut.

4.      Lapisan Kloroform kemudian ditampung dan pada lapisan air ditambahkan kembali 15 ml kloroform yang baru, penggantian pelarut kloroform yang baru dilakukan sebanyak 3 kali.

5.      Lapisan air kemudian ditampung dan diuapkan sampai kering.

6.      Ekstrak air dilarutkan dengan metanol kemudian disentrifus.

7.      Ekstrak metanol yang diperoleh, diuapkan kemudian ditimbang.

8.      Dilakukan identifikasi senyawa dengan menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dengan menggunakan eluen polar dan non-polar dengan penampakn noda oleh sinar UV serta pereaksi H₂SO₄.

H.    Ekstraksi Padat Cair

Ekstraksi padat cair (leaching) merupakan salah satu unit operasi pemisahan tertua yang digunakan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan cara mengontakkannya dengan pelarut yang sesuai.

Operasi ekstraksi ini dapat dilakukan dengan mengaduk suspensi padatan di dalam tangki atau dengan menyusun padatan tersebut dalam suatu unggun tetap (fixed bed), kemudian cairan pelarut mengalir di antara butiran padatan, cara ini disebut cara perkolasi.Penelitian ini bertujuan mengembangkan teori perkolasi ke dalam proses ekstraksi padat cair yang dilakukan dalam unggun tetap. Tujuan penelitian dicapai melalui penurunan model matematika yang disusun berdasarkan teori perkolasi serta percobaan ekstraksi biji jarak menggunakan pelarut n-heksan di dalam kolom unggun tetap untuk menguji model tersebut. Persamaan model memberikan kurva sejarah konsentrasi (kurve breakthrough) yang menggambarkan konsentrasi zat terlarut dalam cairan keluar kolom terhadap waktu ekstraksi dalam besaran-besaran tak berdimensi. Besaran-besaran yang divariasikan adalah laju alir pelarut dan tinggi unggun.Model yang paling mendekati hasil percobaan ternyata adalah model difusi film dimana sebagai pengendali proses ekstraksi adalah model difusi film dimana sebagai pengendali proses ekstraksi adalah tahanan difusi film. Meski demikian masih diperlukan koreksi terhadap hasil model ini. Parameter-parameter yang berpengaruh terhadap unjuk kerja ekstraksi padat cair di dalam kolom unggun tetap adalah jumlah tahap, jumlah unit transfer massa difusi film, dan parameter kapasitas. Semakin tinggi laju alir pelarut, maka koefisien transfer massanya semakin besar sehingga penurunan konsentrasi zat terlarut dalam cairan keluar kolom terjadi lebih cepat, yang berarti kemiringan kurva breaktroughnya juga makin besar.

Konsentrasi mula-mula zat terlarut di dalam kolom sangat jauh dari konsentrasi keseimbangan seperti yang diharapkan oleh model dan ternyata konsentrasi mula-mula tersebut sebanding dengan tinggi unggun. Faktor koreksi yang diperlukan oleh model merupakan fungsi tinggi unggun dan konsentrasi keseimbangan. Rata-rata kesalahan kurva breakthrough yang telah dikoreksi ini sebesar 4.74% terhadap titik-titik data percobaan.