PERCOBAAN EMULSI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Sediaan emulsi selain
dikenal sebagai sediaan cair, juga dapat berupa sediaan setengah padat.
Penggunaan sediaan ini pada saat ini makin populer karena dapat digunakan untuk
pemakaian dalam maupun untuk pemakaian luar.
Emulsi merupakan suatu sistem dua fase
yang terdiri dari dua cairan yang tidak mau bercampur, dimana cairan yang satu
terbagi rata dalam cairan yang lain dalam bentuk butir-butir halus karena
distabilkan oleh komponen yang ketiga yaitu emulgator.
Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan
emulgator merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan
kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan.
Metode yang dapat digunakan untuk menilai efisiensi emulgator yang ditambahkan
adalah metode HLB
(Hydrophilic-Lipophilic Balance)
Akan tetapi dalam kenyataannya, jarang
sekali ditemukan HLB dengan harga yang persis dibutuhkan oleh suatu emulsi.
Oleh karena itu sering digunakan emulgator kombinasi dengan harga HLB rendah
dan harga HLB tinggi.
Dalam praktikum ini akan dilakukan
percobaan dengan membuat suatu emulsi parafin dengan menggunakan kombinasi
emulgator dan akan dicari pada kombinasi emulgator dengan perbandingan berapa
emulsi parafin yang dibuat lebih stabil.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan
memahami hal-hal yang berperan dalam pembuatan dan kestabilan dari suatu emulsi
I.2.2 Tujuan Percobaan
-
Menghitung jumlah emulgator
golongan surfaktan yang digunakan dalam pembuatan emulsi
-
Membuat emulsi menggunakan
emulgator golongan surfaktan
-
Mengevaluasi ketidakstabilan suatu
emulsi
-
Menentukan HLB butuh minyak yang
digunakan dalam pembuatan emulsi
I.3 Prinsip Percobaan
Pembuatan emulsi
dengan menggunakan emulgator dengan variasi HLB butuh dan penentuan kestabilan
suatu emulsi dengan nilai HLB butuh yang bervariasi yang didasarkan pada
penampakan fisik dari emulsi tersebut, misalnya perubahan volume, perubahan
warna dan pemisahan fase terdispersi dan pendispersi dalam jangka waktu
tertentu pada kondisi yang dipaksakan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Emulsi adalah
sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat, terdipersi dalam
cairan pembawa, distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok..
(1;9)
Zat pengemulsi
yang sering digunakan adalah gelatin, gom akasia, tragakan, sabun, senyawa
amonium kwarterner, senyawa kolesterol, surfaktan, atau emulgator lain yang
cocok. Untuk mempertinggi kestabilan dapat ditambahkan zat pengental, misalnya
tragakan, tilosa, natrium karboksimetilselulosa. (1;9)
Salah satu fase cair dalam suatu emulsi
terutama bersifat polar (sebagai contoh air), sedangkan lainnya relatif non
polar (sebagai contoh minyak). (4;1029)
- Bila fase minyak didispersikan
sebagai bola-bola ke seluruh fase kontinu air, sistem tersebut dikenal
sebagai suatu emulsi minyak dalam air (o/w).
- Bila fase minyak bertindak sebagai
fase kontinu, emulsi tersebut dikenal sebagai produk air dalam minyak
(w/o).
Emulsi yang dipakai untuk obat luar
bertipe o/w atau w/o, ntuk tipe o/w menggunakan zat penegemulsi disamping
beberapa yang dikemukakan tadi yakni natrium lauril sulfat, trietanolamin
stearat.(4;1029)
Untuk memperoleh emulsi yang stabil
perlu diperhatikan faktor-faktor sebagai berikut : (2;12)
- Penggunaan zat-zat yang mempertinggi viskositas
- Perbandingan opimum dari minyak dan air. Emulsi dengan minyak 2/3-3/4 bagian meskipun disimpan lama tidak akan terpisah dalam lapisan-lapisan
- Penggunaan alat khusus untuk membuat emulsa homogen.
Dikenal beberapa fenomena
ketidakstabilan emulsi yaitu : (5;31)
-
flokulasi dan creaming
Fenomena ini terjadi karena penggabungan
partikel yang disebabkan oleh adanya energi bebas permukaan saja. Flokulasi
adalah terjadinya kelomok-kelompok globul yang letaknya tidak beraturan di
dalam suatu emulsi. Creaming adalah terjadinya lapisan-lapisan dengan
konsentrasi yang berbeda-beda di dalam suatu emulsi. Lapisan dengan konsentrasi
yang paling pekat akan berada di sebelah atas atau disebelah bawah tergantung
dari bobot jenis fasa yang terdispersi.
-
Koalesen dan Demulsifikasi
Fenomena ini terjadi bukan karena
semata-mata karena energi bebas permukaan saja, tetapi juga karena tidak semua
globul terlapis oleh film antar permukaan. Koalesen adalah terjadinya
penggabungan globul-globul menjadi lebih besar, sedangkan demulsifikasi adalah
merupakan proses lebih lanjut dari koalesen dimana kedua fasa terpisah menjadi
dua cairan yang tidak bercampur. Kedua fenomena ini tidak dapat diperbaiki
dengan pengocokan.
Dalam pembuatan suatu emulsi, pemilihan
emulgator merupakan faktor yang penting untuk diperhatikan karena mutu dan
kestabilan suatu emulsi banyak dipengaruhi oleh emulgator yang digunakan. Salah
satu emulgator yang aktif permukaan adalah surfaktan. Mekanisme kerja emulgator
ini adalah menurunkan tegangan antar permukaan air dan minyak serta membentuk
lapisan film pada permukaan globul-globul fasa terdispersinya. (5;30)
Secara kimia molekul surfaktan terdiri
atas gugus polar dan nonpolar. Apabila surfaktan dimasukkan ke dalam suatu
sistem yang terdiri dari air dan minyak, maka gugus polar akan terarah ke fasa
air sedangkan gugus non polar terarah ke gugus ke fasa minyak. Surfaktan yang
memiliki gugus polar lebih kuat akan cenderung membentuk emulsi minyak dalam
air, sedangkan bila gugus nonpolar yang lebih kuat maka akan membentuk emulsi
air dalam minyak. Oleh karena itu diperlukan pengetahuan tentang kekuatan gugus
polar-nonpolar dari surfaktan. Metode yang dapat digunakan untuk menilai
efisiensi emulgator yang ditambahkan adalah
metode HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance)
R/ Parafin 20%
HLB 12
Emulgator 5%
Air ad. 100%
Secara teoritis, emulgator dengan HLB 12
adalah merupakan emulgator yang paling sesuai untuk emulsi tersebut di atas.
Pada kenyataannya, jarang sekali ditemukan HLB surfaktan yang harganya persis
sama dengan harga HLB butuh minyak. Oleh karena itu penggunaan kombinasi dua
emulgator dengn harga HLB rendah dan harga HLB tinggi akan memberikan hasil
yang lebih baik. Hal ini disebabkan karena dengan menggunakan kombinasi
emulgator dapat diperoleh harga HLB yang sama dengan harga HLB butuh minyak dan
film antar permukaan yang terbentuk lebih rapat. (5;30)
II.1 Uraian Bahan
1.
Air suling (1; 96 )
Nama
Resmi : Aqua destillata
Nama Lain : aquades, air
suling
RM\BM : H2O\18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak berasa
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan
: Sebagai fasa cair
2.
Span 80 (6)
Nama Resmi : Sorbotin Monooleat
Nama lain : Span 80
Pemerian : Larutan berminyak, tidak
berwarna, bau karakteristik dari asam lemak
Kelarutan : Praktis tidak larut, tetapi
terdispersi dalam air, dapat bercampur dengan alkohol, seidikit larut dalam
minyak kapas.
Peyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai emulgator tipe minyak
HLB
butuh : 4,3
3.
Tween 80 (6)
Nama Resmi : Polyoxyethyllene sorbitan monooleate
Nama lain : Tween 20
Pemerian : Cairan kentalseperti minyak,
jernih kuning, bau karakteristik dari asam lemak
Kelarutan : Mudah larut dalam air, dalam
etanol 95 % P, dalam etanol P, sukar larut dalam parafin cair P dan dalam
minyak biji kapas P.
Peyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai emulgator tipe air
HLB
butuh :15,0
4.
Parafin (1;474)
Nama Resmi : Paraffinum Liquidum
Nama lain : Parafin cair
Pemerian : Cairan kental transparan, tidak
berfluoresensi, tidak berwarna, hampr tidak berbau, hampir tidak berasa.
Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam
etanol 95% P, larut dalam kloroform P, dan dalam eter P.
Peyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya
Kegunaan : Sebagai fase minyak
II.3 Prosedur Kerja (5; 32)
A. Penentuan HLB butuh
minyak dengan jarak HLB besar
R/ minyak
20
Tween
Tottal 3
Span
Air ad. 100
Buatlah satu seri emulsi dengan
HLB butuh masing-masing adalah 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, dan 13
Cara kerja :
1.
Hitung jumlah tween dan span yang
dibutuhkan untuk masing-masing harga HLB butuh
2.
Timbang masing-masing minyak, air,
span dan tween sejumlah yang dibutuhkan
3.
Campurkan minyak dengan span dan
air dengan tween lalu panaskan di atas penangas air sampai suhunya 60o
C
4.
Tambahkan campuran minyak ke dalam
campuran air dan segera diaduk dengan pengaduk listrik dengan kecepatan konstan
5.
Masukkan ke dalam tabung
sedimentasi dan beri tanda untuk masing-masing HLB
6.
Amati kestabilan selama 1 minggu
7.
Catat pada harga HLB berapa emulsi
relatif stabil
B. Penentuan HLB
butuh minyak dengan jarak HLB butuh yang lebih kecil
Dari hasil percobaan
I di dapat harga HLB butuh = 9
Untuk mendapatkan
HLB butuh yang lebih tepat maka dibuat satu seri emulsi lagi dengan harga HLB =
8 sampai harga HLB = 10 dengan jarak masing-masing 0,25. prosedur percobaan
sama seperti pada percobaan A.
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang digunakan
-
Batang pengaduk
-
Botol semprot
-
Cawan porslen
-
Gelas Kimia 250 ml
-
Gelas Ukur 50 ml, 100 ml
-
Mixer
-
Penangas air
-
Pipet tetes
-
Sendok tanduk
-
Termometer
-
Timbangan analitik
III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan
-
Air suling
-
Alumunium foil
-
Kertas timbang
-
Parafin cair
-
Span 80
-
Tween 80
III.2 Cara Kerja
Penentuan HLB butuh
minyak dengan jarak HLB besar
R/ Parafin
cair 20%
Tween 80
Span 80
Air ad. 40
Dibuat HLB butuh 11 (4%),
HLB 12 (5%), dan HLB 13 (6%)
1.
Disiapkan alat dan bahan yang
digunakan
2.
Ditimbang tween 80 dan span 80
dalam gelas kimia dan cawan porselin sesuai dengan perhitungan untuk membuat
emulsi dengan HLB butuh 11,12, dan 13
3.
Dimasukkan 30,4 ml air suling ke
dalam gelas kimia 250 ml yang berisi Tween 80 yang telah ditimbang dengan HLB
butuh 11 lalu dipanaskan pada penangas air sampai mencapai suhu 60o
C (dinyatakan sebagai fasa air)
4.
Parafin cair sebanyak 8 ml
dimasukkan ke dalam cawan porselin yang berisi span, Kemudian dipanaskan hingga
60o C di atas penangas air (dinyatakan sebagai fase minyak)
5.
Setelah kedua fase mencapai suhu
60o C pemanasan dihentikan, lalu kedua fase dicampurkan dengan
menuang fase minyak ke dalam fase air
lalu diaduk dengan mixer secara intermitten shaking (berselang) selama 1 menit
dan istirahat 20 detik, hingga 5 kali
6.
Cara yang sama dilakukan untuk HLB
butuh 12 dan HLB butuh 13 dengan volume air suling yang ditambahkan
masing-maing 30 ml dan 29,6 ml
7.
Pengamatan dilakukan selama 5 hari
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data Pengamatan
HARI
|
PENGAMATAN
|
||
WARNA
|
|||
HLB 11
|
HLB 12
|
HLB 13
|
|
I
II
III
IV
V
|
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
|
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
|
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
Putih susu
|
HLB
|
Pemisahan fase
|
Volume (ml)
|
||||||||
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
11
12
13
|
1
1
1
|
2
2
2
|
2
2
2
|
2
2
2
|
2
2
2
|
40
38
38
|
39
38
38
|
38
38
38
|
38
37
37
|
38
37
37
|
IV.2 Perhitungan
Banyaknya bahan yang
dibutuhkan
# Emulgator
Untuk HLB butuh 11
(4%) =
4% x 40 g
= 1,6 g
Untuk HLB butuh 12
(5%) =
5% x 40 g
= 2 g
Untuk HLB butuh 13
(6%) = 6%
x 40 g = 2,4
g
# Parafin cair
= 20% x 40
ml =
8 ml
# Air
= add hingga 40 ml
untuk HLB 11 = 40 g
– (1,6 g + 8 g) = 30,4 g
(x)
untuk HLB 12 = 40 g
– (2 g + 8 g) = 30 g
(x)
untuk HLB 13 = 40 g
– (2,4 g + 8 g) = 29,6 g
(x)
Diketahui
HLB Tween 80 = 15
HLB Span 80 =
4,3
Misalnya Tween
80 =
a g
Maka span 80 =
(x-a) g
Jadi
persamaannya
(a x
15) - (x-a)
(4,3) = HLB x
X
Untuk HLB 11
(15a +
(1,6 - a)
(4,3) = 11
x 1,6
15a +
6,88 - 4,3 a
= 17,6
10,7
a =
10,72
a
= 1,002 g (Tween 80)
Span 80
= (1,6 -
1,002) = 0,598 g
Untuk HLB 12
(15a + (2
- a)
(4,3) = 12
x 2
10,7 a +
8,6 = 24
10,7 a
= 15,4
a
= 1,439 g (Tween 80)
Span 80 =
(2 - 1,439)
= 0,561
Untuk HLB 13
(15a +
(2,4 - a)
(4,3) = 13
x 2,4
10,7a
+ 10,32
= 31,3
10,7
a =
21,03
a
= 1,951 g (Tween 80)
Span 80
= (2,4 g
- 1,951 g ) =
0,449 g
BAB V
PEMBAHASAN
Dalam pembuatan suatu
emulsi digunakan suatu emulgator atau surfaktan yang bertujuan untuk menurunkan
tegangan antar muka air dan minyak serta membentuk lapisan film pada permukaan
fase terdispersi. Pada percobaan ini
digunakan dua surfaktan yang dikombinasikan dengan tujuan untuk
memperoleh HLB surfaktan yang persis sama dengan HLB minyak yang dibutuhkan.
Dengan menyamakan
atau mendekatkan harga HLB kombinasi surfaktan pada HLB butuh untuk fasa minyak
tertentu, akan diharapkan hasil emulsi yang lebih baik. Kestabilan emulsi pada
HLB butuh dari fasa minyak berbeda-beda, tergantung dari efisiensi kombinasi
surfaktan.
Di samping itu
digunakan emulgator kombinasi karena sulit untuk mencari emulgator tunggal
sesuai dengan HLB butuh, selain itu pengemulsi hidrofilik pada fase air dan zat
hidrofobik pada fase minyak akan membentuk lapisan kompleks pada batas minyak/
air, lapisan ini akan membungkus globul-globul lebih rapat dibandingkan
emulgator tunggal. Telah diketahui pula bahwa rantai hidrokarbon dari molekul
tween berada dalam bola minyak antara rantai-rantai span dan penyusun ini menghasilkan
atraksi Van der Walls yang efektif. Dengan cara ini lapisan antarmuka diperkuat
dan kestabilan emulsi O/Wditingkatkan melawan pengelompokan partikel.
Dalam percobaan ini
digunakan kombinasi emulgator tipe air (Tween 80) dan emulgator tipe minyak (span
80), meskipun kadang-kadang ditemukan bahwa suatu pengemulsi tunggal dapat
menghasilkan jenis emulsi yang dikehendaki pada viskositas yang diinginkan,
namun karena jarang ditemukan emulgator tunggal yang memiliki nilai HLB sesuai
dengan yang dibutuhkan maka digunakan emulgator kombinasi.
Pada percobaan ini
sebagai fase minyak digunakan parafin cair yang dicampur dengan span 80,
sedangkan sebagai fase air adalah air suling yang dicampur dengan tween 80.
Dalam percobaan ini
tipe emulsi yang dibuat adalah tipe emulsi O/W atau emulsi minyak dalam air
karena fase minyak terdispersi dalam fase air.
Sebelum dilakukan
pencampuran, terlebih dahulu masing-masing emulgator yang telah dicampur ke
dalam fasanya (parafin cair yang dicampur dengan span 80, sedangkan air suling
yang dicampur dengan tween 80), dipanaskan hingga suhu 60o C,
Pengocokan dilakukan secara berseling yakni pengocokan selama 1 menit dan
istirahat selama 20 detik, yang dilakukan sebanyak 5 kali, tujuannya selain
agar emulsi lebih cepat homogen, disamping itu untuk mencegah terjadinya emulsi
yang tidak stabil. Dimana pengocokan secara kontinu akan mengganggu pembentukan
tetesan, jadi waktu juga berpengaruh dalam pembuatan emulsi, dimana untuk
mendapatkan emulsi yang stabil sebaiknya dilakukan secara berseling, sehingga
kecepatan dua cairan, yang tidak tercampur/teremulsi secara sempurna dengan
waktu yang berseling.
Untuk membantu
memecah fase dalam (minyak) menjadi tetesan-tetesan digunakan alat pengaduk
yang mekanik yaitu mikser. Adapun mekanismenya adalah setelah terjadi
perceraian awal tetesan-tetesan, tetesan berikutnya akan mendapatkan kekuatan
tambahan karena turbulensi (arah mikser yang berputar secara tyrbulen)
menyebabkan deformasi tetesan-tetesan tersebut menjadi tetesan yang lebih kecil
sehingga emulsi yang terjadi nantinya akan lebih homogen. Dalam hal ini yang
harus dihindari adalah terbentuknya busa, yang disebabkan oleh surfaktan yang
larut dalam air. Karenanya untuk memperkecil terbentuknya busa emulsifikasi
harus dilaksanakan dalam sistem tertutup.
Setelah dilakukan
pengocokan dua fase yang tidak bercampur ini, hasilnya disimpan dalam gelas
ukur dan diamati selama 5 hari berturut-turut dari segi penampakan fisik dari
emulsi, baik itu dari perubahan volume, perubahan warna maupun terjadinya
pemisahan fase terdispersi dan fase pendispersi. Dimana gejala-gejala fisik
tersebut menunjukkan ketidakstabilan emulsi yang dibuat.
Pada percobaan ini
jumlah emulgator yang digunakan untuk tiap-tiap HLB butuh yaitu :
-
HLB butuh 11 menggunakan tween 80
sebesar 1,002 g dan span 80 sebanyak 0,598 g
-
HLB buth 12 menggunakan tween 80
sebanyak 1,439 g dan span 80 sebanyak
0,561 g
-
HLB butuh 13 menggunakan tween
sebanyak 80 1,951 g dan span 80 sebanyak 0,449 g.
BAB VI
PENUTUP
VI. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dan
pengamatan yang telah dilakukan maka dapat ditarik kesimpulan bahwa
a.
Banyaknya span 80 dan tween 80
yang dibutuhkan untuk membuat HLB harga 11, 12 dan 13 adalah masing-masing :
Nomor
|
Nilai HLB
|
Jumlah tween 80
|
Jumlah Span 80
|
1
|
11
|
1,002 g
|
0,598 g
|
2
|
12
|
1,439 g
|
0,561 g
|
3
|
13
|
1,591 g
|
0,449 g
|
b.Emulsi
lebih stabil pada penggunaan emulgator dengan nilai HLB butuh 11
VI.2 Saran
-
DAFTAR PUSTAKA
- DITJEN POM., (1979), “Farmakope Indonesia” Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
- Kadis, Sukati, et all, ( ), “Meracik Obat Lanjutan I”, Lembaga Penerbitan Universitas Hasanuddin, Ujung Pandang
- Lachman, Leon, (1994), “Teori dan Praktek Farmasi Industri”, UI-Press, Jakarta
- Martin, Alfred, (1994), “Farmasi Fisik”, UI-Press, Jakarta
- Tim Penyusun, (2003), “Penuntun Praktikum Farmasi Fisika”, Laboratorium Farmaseutika, Jurusan Farmasi, Universitas Hasanuddin, Makassar
Tidak ada komentar:
Posting Komentar